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技術文章

微波茄子视频在线观看网站稱樣量取原則與注意事項

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1.確保無樣品粘附於內管與密封或O形圈處。
 
2.未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1 g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性。
 
3.對反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1 g以內。
 
(一)加消化試劑
 
將消化罐置於通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6 mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對有機樣品量大於0.2 g的,最好放於加熱設備低溫
 
預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
(二)密封上蓋檢查
 
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然後,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺杆。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺杆位於保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小於2 mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鍾。新密封應該壓10秒鍾以上。為保證密封有效,請在擴口後15 min內開始實驗,否則需要重新擴口。
 
(三)反應罐的安裝
 
確保所有部件均為幹燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器後放在架台的中間位置,並連接,確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。
 
(四)蓋保護罩
 
將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
 
(五)選擇方法
 
打開電源,進入主程序界麵。根據樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,對初始時間和功率的設置,茄子视频APP懂你更多推薦根據樣品數量來設定,如,8個以下為:
 
編輯完成後按開始程序。關於多數量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數量20個,用20分鍾可升溫到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,16位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。
 
(六)消解結束泄壓
 
消解結束後,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰鬆放氣螺杆,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
 
(七)清洗頂蓋、反應內管及定容
 
1.打開消解罐,按壓螺紋蓋側麵,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
 
2.用少量蒸餾水衝洗密封蓋內部2~3次,將溶液收集到消解管內。
 
3.用少量蒸餾水衝洗密封蓋2~3次倒入消解液中。
 
4.將衝洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹。
 
5.對相應消解產物進行定容。
 
(八)密封蓋及消解內管的清洗
 
1.消解內管用蒸餾水衝洗過後,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6 mL HNO3運行清洗程序。
 
2.內管上的O形圈應該趕在酸或清洗時取下。
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